氮吹儀是糧谷中農(nóng)藥殘留量測定前處理環(huán)節(jié)的常用設備，主要用于濃縮樣品提取液，以便后續(xù)儀器分析（如氣相色譜、液相色譜等）。其原理是通過可控流速的氮氣吹向加熱中的樣品液面，加速溶劑揮發(fā)，同時避免目標農(nóng)藥因高溫降解。以下是氮氣吹干儀在糧谷農(nóng)藥殘留測定中的應用場景、操作流程及注意事項： 

 一、應用場景與原理 

1.應用場景 適用范圍：糧谷（如大米、小麥、玉米等）中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯等痕量農(nóng)藥殘留的檢測。 作用階段：位于 “樣品提取→凈化→濃縮→上機測定” 流程中的濃縮環(huán)節(jié)，替代傳統(tǒng)水浴蒸干，減少目標物損失。

2. 工作原理 氮氣吹掃：氮氣氣流均勻吹掃液面，形成氣液界面紊流，加速溶劑蒸發(fā)。 水浴加熱：通過控溫水浴（通常 30~60℃）提供溫和熱源，進一步提升蒸發(fā)效率，同時避免高溫破壞農(nóng)藥殘留。 惰性保護：氮氣為惰性氣體，可防止樣品中易氧化農(nóng)藥（如部分有機磷）在濃縮過程中變質(zhì)。

 二、典型操作流程（以 GC-MS 測定糧谷有機磷為例）

 1. 樣品提取 稱樣：稱取 5~10 g 粉碎均勻的糧谷樣品于離心管中，加入乙腈（提取劑），振蕩提取 30 分鐘。 鹽析分層：加入無水硫酸鎂、氯化鈉，劇烈振蕩后離心，取上層乙腈提取液。

 2. 凈化（QuEChERS 法為例） 分散固相萃取（d-SPE）： 向提取液中加入 PSA（乙二胺 - N - 丙基硅烷）、C18 填料（去除脂類、色素）、無水硫酸鎂（除水），振蕩混勻后離心。 取上清液，轉(zhuǎn)移至氮氣吹干儀專用玻璃試管中。

 3. 氮氣吹干濃縮 試管定位：將盛有凈化液的試管放入吹干儀加熱孔中，調(diào)整氮氣流針位置（距液面 5~10 mm）。 

參數(shù)設置： 水浴溫度：根據(jù)溶劑沸點設定（如乙腈沸點 81℃，通常設為 40~50℃）。 氮氣壓力：初始壓力可調(diào)至 0.1~0.2 MPa，液面穩(wěn)定后降至 0.05~0.1 MPa（避免爆沸）。 吹干終點： 觀察液面至剩余約 0.5~1 mL 時，降低氮氣流速，緩慢吹至近干（避免完全蒸干導致目標物損失）。 立即加入 1 mL 甲醇（或流動相）溶解殘渣，渦旋混勻后，過 0.22 μm 濾膜，待上機測定。 4. 儀器分析 將濃縮后的樣品注入 GC-MS，通過保留時間和特征離子定性，外標法或內(nèi)標法定量。

 三、關鍵注意事項 

1.避免目標物損失 溫度控制： 溶劑沸點低（如正己烷 69℃）時，溫度設為 30~40℃；沸點高（如丙酮 56℃）時，可適當提高至 50℃，但需避免接近農(nóng)藥降解溫度（如敵敵畏在 70℃以上易分解）。 建議使用梯度升溫：初始低溫（30℃）吹掃至溶劑體積減半，再升溫至 45℃完成濃縮。 氣流控制： 避免氣流過大導致液滴飛濺（尤其接近吹干時），可采用 “逐管吹掃” 而非全批同時吹掃，確保氣流均勻。

2. 防止交叉污染 儀器清潔： 每次使用后用甲醇 / 水（1:1）清洗氣流針和加熱孔，定期用棉簽蘸取丙酮擦拭內(nèi)部。 高濃度樣品與低濃度樣品需分開吹掃，避免殘留污染。 耗材專用： 不同樣品使用獨立試管，避免重復使用導致殘留干擾。 

 3. 安全操作 氮氣純度：使用純度≥99.9% 的氮氣，避免含油、水等雜質(zhì)污染樣品。 通風環(huán)境：吹干儀需置于通風櫥內(nèi)，防止揮發(fā)的有機溶劑（如乙腈、丙酮）積聚引發(fā)安全隱患。 防燙防護：水浴加熱時注意試管外壁溫度，避免直接接觸燙傷。

 4. 方法驗證 回收率測試：在空白糧谷樣品中添加標準農(nóng)藥溶液，按流程操作，計算回收率（通常要求 70%~120%），驗證吹干過程對目標物的影響。 平行性控制：同一樣品平行濃縮 2~3 份，確保濃縮后溶液濃度相對偏差＜5%。