
根據(jù) GB/T 25222-2010《糧油檢驗 糧食中磷化物殘留量的測定 分光光度法》,其操作步驟如下:
蒸餾吸收裝置準(zhǔn)備:
按要求連接好蒸餾吸收裝置。在三個串聯(lián)的氣體吸收管中各加入 5mL 高錳酸鉀溶液和 1mL 硫酸。洗氣瓶 1 中加入約 100mL 酸性高錳酸鉀溶液,洗氣瓶 2 中加入新配制的堿性焦性沒食子酸溶液。
分液漏斗中加入 5mL 硫酸和 80mL 水。將水浴鍋中加入適量水并加熱至沸騰。打開抽氣泵,檢查裝置的氣密性。
試樣測定: 稱取 50g(精確至 0.1g)試樣。 預(yù)先抽氣 5min,取下分液漏斗,迅速將試樣加入反應(yīng)瓶中,立即裝上分液漏斗,塞緊瓶塞,加大抽氣速度,將分液漏斗中的溶液加至反應(yīng)瓶中,然后減慢抽氣速度,抽氣 30min,并保持水浴沸騰。反應(yīng)時抽氣速度以能分辨氣泡為宜。
反應(yīng)完畢后,先除去氣體吸收管進(jìn)氣一端的連接,再除去抽氣管一端的連接,關(guān)閉抽氣泵,取下三個氣體吸收管,合并吸收管中的溶液于 50mL 比色管中,氣體吸收管用少量水洗滌,洗液并入比色管中,滴加飽和亞硫酸鈉溶液使高錳酸鉀溶液褪色,加 4.5mL 硫酸,2.5mL 鉬酸銨溶液,混勻,再加水至 50mL 刻度,混勻。
在比色管中加入 0.1mL 氯化亞錫溶液,混勻。15min 后,用 3cm 比色杯,以零管調(diào)節(jié)零點,于波長 710nm 處測吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出相應(yīng)的磷化氫含量。 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:吸取 0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 磷化物標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于 0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg 磷化氫),分別加于 6 支 50mL 比色管中,再各加 30mL 水,5.5mL 硫酸,2.5mL 鉬酸銨溶液,混勻,再加水至 50mL,混勻。再加 0.1mL 氯化亞錫溶液,混勻。
15min 后,用 3cm 比色杯,以零管調(diào)節(jié)零點,于波長 710nm 處測吸光度,繪制磷化氫含量與吸光度關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 空白試驗:除不加試樣外,按上述測定步驟加入各種試劑做空白試驗。
平行試驗:每個試樣按上述步驟重復(fù)進(jìn)行兩次測定。
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