GB 5009.120-2025食品中丙酸及其鹽的測定

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中丙酸及其鹽的液相色譜和氣相色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧食和糧食制品,焙烤食品,油炸食品,肉制品,調(diào)味品、豆類制品 ,罐頭中丙酸及其鹽的測定。

第一法 高效液相色譜法

原理：試樣中的丙酸鹽通過酸化轉(zhuǎn)化為丙酸。經(jīng)水蒸氣蒸餾,收集蒸餾液并調(diào)pH后定容,用高效液相色譜儀測定;或用超聲波提取后,提取液調(diào)pH后定容,經(jīng)固相萃取柱凈化,用高效液相色譜儀測定﹐根據(jù)色譜峰的保留時間定性,外標(biāo)法定量檢測丙酸的含量。樣品中的丙酸及其鹽以丙酸計(jì)。

儀器和設(shè)備

高效液相色譜儀:配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。4.2天平:感量0.000 1 g 和0.01 g。

超聲波發(fā)生器。

離心機(jī):轉(zhuǎn)速不低于4 000 r/ min。4.5組織搗碎機(jī)。

智能水蒸氣蒸餾裝置:500 mL。4.7pH計(jì):精度為0.01。

固相萃取裝置。

試樣處理

蒸餾法：準(zhǔn)確稱取25 g(精確至0.01 g)試樣,置于500 mL.蒸餾瓶中,加入100 mL水,再用50 mL水沖洗容器,轉(zhuǎn)移到蒸餾瓶中,加1 mol/L.磷酸溶液20 mL.,2滴~3滴硅油,進(jìn)行水蒸氣蒸餾,將250 mL容量瓶置于冰浴中作為吸收液裝置,待蒸餾至約240 mL.時取出,在室溫下放置30 min,用1 mol/L.磷酸溶液調(diào)pH為3左右,加水定容至刻度,搖勻,經(jīng)0.45 um水相微孔濾膜過濾后,待液相色譜測定。

第二法 氣相色譜法

原理：試樣中的丙酸鹽通過酸化轉(zhuǎn)化為丙酸,經(jīng)水蒸氣蒸餾,收集蒸餾液,用氣相色譜氫火焰離子化檢測器檢測,根據(jù)色譜峰的保留時間定性,外標(biāo)法定量檢測丙酸的含量。樣品中的丙酸及其鹽以丙酸計(jì)。

試樣處理

準(zhǔn)確稱取25 g(精確至0.01 g)試樣,置于500 mL蒸餾瓶中,加入100 mL.水,再用50 mL.水沖洗容器,轉(zhuǎn)移到蒸餾瓶中,加 10 mL.磷酸溶液,2滴~3滴硅油,進(jìn)行水蒸氣蒸餾,將250 mL容量瓶置于冰浴中作為吸收液裝置,待蒸餾近250 mL時取出,在室溫下放置30 min,加水至刻度,混勻。吸取10.0 mL.處理后的樣液于試管中,加入0.50 mL甲酸溶液,混勻,供氣相色譜分析用。

GB 5009.120-2025食品中丙酸及其鹽的測定  應(yīng)用到了那艾儀器：智能水蒸氣蒸餾裝置或智能冰浴接收蒸餾儀、以及水蒸氣發(fā)生器