
根據 GB 17378.4-2007《海洋監測規范 第 4 部分:海水分析》,在亞甲基藍分光光度法測定海水硫化物時,通常使用250ml的包氏吸收管。
在測定海水硫化物時,使用包氏吸收管有以下注意事項:
氣密性良好:要確保吸收管與整個曝氣裝置連接緊密,防止硫化氫氣體泄漏,影響測定結果的準確性。 清洗干凈:使用前需用去離子水或蒸餾水徹底清洗,去除管內可能存在的雜質、殘留試劑等,以免對樣品造成污染或干擾測定。 避免光照:硫化物不穩定,光照可能會促使其發生反應或分解,所以應盡量選擇棕色的包氏吸收管,或者在測定過程中采取避光措施。
此外,測定海水硫化物還有以下注意事項:
試劑方面:乙酸鋅 - 乙酸鈉吸收液可能含有影響測定的痕量重金屬,必要時需進行試劑空白實驗。對氨基二甲基二鹽酸鹽溶液容易變質,需臨用時配制。用于樣品酸化的鹽酸溶液,不同廠家產品質量相差較大,配制時可先用鋁絲攪拌以除去其中的微量氧化劑。同時,要注意氮氣質量,純度需達到 99.9% 以上,必要時做空白實驗及回收率實驗。
樣品處理方面:海水樣品中亞硫酸鹽、有機物、懸浮物、樣品色度等會干擾硫化物的測定,通常采用酸化 - 吹氣法進行樣品處理,在加乙酸鋅同時,調節樣品呈略堿性,使硫離子更容易生成硫化鋅沉淀。要加強曝氣裝置的密閉性,接口避免使用橡膠,可使用軟木塞或者磨口。注入鹽酸溶液前先通氮氣 10min 左右,驅除裝置內干擾氣體,注入后控制氮氣的流速,每秒 6 - 9 個氣泡為宜,30min 后可適當加大流速,以驅趕殘留的硫化氫氣體。嚴格控制水浴溫度,一般在 55 - 65℃之間。
測定操作方面:樣品預處理后,在吸收管內進行顯色后定容效果更好。顯色時,先加對氨基二甲基二鹽酸鹽溶液,再加硫酸鐵銨溶液并迅速混勻,避免硫化氫氣體逸出。測定樣品和繪制標準曲線時溫度之差不超過 2℃。